您可能知道,大多数余氯、臭氧和二氧化氯分析仪使用手持式DPD设备来校准,但是…
…你知道在没有残留量的时候DPD并不能检测吗?
…你知道DPD的误差可以达到±100%吗?
…你知道Pi接到的大量的售后电话都与校准不当有关吗?
DPD是一种化学物质,当与含有氧化剂的水混合时,一定浓度的氧化剂会使其改变颜色。手持色度计测量通过有色溶液的光,根据光的吸收程度得出浓度值。它通常用于检测水中的游离氯、总氯、臭氧和二氧化氯等的浓度。
装有含氧化剂(右)和不含氧化剂(左)的水样的DPD小瓶
当DPD设备给出一个值时,它通常用于校准在线仪表……这就是Pi最早的时候进入的领域!
作为一家在线仪表制造商,我们必须了解DPD,以便在客户校准在线仪表遇到问题时帮助他们。
这期Focus On话题将着眼于:
- DPD的局限性(浊度、零氧化剂、漂白剂、pH和干扰因子)。
- 减小 DPD测量误差(采样、校准和清洁)。
- 注意事项(低浓度、粉色、被污染的玻璃瓶)。
- 少见的化学物质(测量溴、亚氯酸盐与二氧化氯)。
- 冲洗并重复:是否真的值得重复我的测量?
DPD的局限性是什么?
DPD不能很好地测量无氧化剂的水样。
DPD的工作原理是利用光的吸收,而样品中的浊度会给出正读数。这意味着如果样品中没有氧化剂,引入到样品中的任何浊度如未溶解的片剂或粉末将导致DPD测试出现很小的读数,这就是为什么…
DPD不能测量大约低于0.05 ppm的水样。
装有含微量氧化剂(右)和不含氧化剂(左)的水样的DPD小瓶
如果你怀疑你的样品中没有氧化剂,把小瓶放置在白色背景前。如果你看不到任何粉红色的痕迹,很可能你得到的任何读数都来自未反应的DPD片剂。
DPD不能测量高于6 ppm的游离余氯
(并且不会总是给出“高浓度”的读数错误显示)。
许多人都不知道,经过一定程度的氧化,DPD不会形成其特有的粉红色,而是将“漂白”形成一个清晰的溶液。这可能会导致人们认为在他们的水中很少或根本没有氧化剂,而事实上,有太多的氧化剂正在漂白他们的DPD。如果你怀疑你的样品被漂白了,在加入药片或药粉时,要注意有没有粉红色的闪光。注意,特殊的设备和试剂有可能用于测量6 ppm以上的氧化剂含量。
DPD不能在极端的碱度或pH值下测量。
DPD片剂、粉末和滴液含有缓冲剂,其将改变溶液的pH值,以促进DPD与氧化剂反应。在粉末或片剂中只有这么多的缓冲能力,如果你的样品具有极端的pH值或碱度,这可能会影响DPD手持设备的浓度读数。
DPD不能区分各种氧化剂,如:
氯、二氧化氯、亚氯酸、臭氧、有机氯化物、溴等,这意味着干扰是一个大问题。
DPD是一种奇妙的化学物质,因为它是一种非常多才多艺的着色剂,它赋予氧化剂我们所测量的颜色。这种多功能性是有代价的,DPD作为一种分析工具不是很具体,因此如果样品中存在其他化学物质,它们会干扰读数,给出不准确的结果。常见的干扰物包括二氧化氯(余氯测量,反之亦然),亚氯酸钠,臭氧,有机氯胺,过氧化物等等。
DPD不能区分颜色和浊度。
任何未溶解的固体,包括未反应的DPD片剂,都会影响读数。样品浊度应在零点测量中考虑。如果零点测量时具有高浊度,这将影响色度计的灵敏度,因为它必须进行校正,以消除未溶解固体的影响。允许样品中的固体在混合后几秒钟后沉降是抵消这种现象的最佳方法。
最小化DPD测量误差
这是一个易于阅读、可打印的检查表,以确保每次的DPD读数准确。
注意事项
上次您校准DPD设备是什么时候?
像所有的测量设备一样,手持式DPD色度计随时间的进行,需要校准。检查你的设备手册,看看它应该多久校准一次,如果你不记得上次校准它的时间,很可能它需要重新校准!
脏的玻璃瓶
不干净的(左)和干净的DPD(右)小瓶
DPD测试后形成的粉红色溶液会在玻璃上留下残留物,这会影响DPD读数。使用DPD工具包中的东西可以很容易地清除这些残留物。
自来水
如果你用普通的自来水清洗小瓶,由于饮用水中的余氯,留下的水滴会影响你的阅读。最好(但并不很实际)用去离子水清洗你的小瓶。如果去离子水不易得,你可以使用冷却的开水,因为煮沸可以除去任何氯。如果没有,那么在使用之前,确保瓶子完全干燥。
鲜为人知的化学
DPD具有广泛的干扰源。这意味着反复出现的问题有时可能是由样品的化学成分引起的。例如,亚氯酸根 (ClO2–)和二氧化氯都影响DPD,但二氧化氯安培传感器仅可测量二氧化氯。
DPD可用于检测溴,但DPD 1号片剂只可测量游离氯或总溴。由于化合溴和游离溴一样是有效的消毒剂,这通常不会造成太大的问题。但是一些安培传感器测量游离溴,无法使用DPD 1号片剂进行校准。有关测量海水中溴或氯的更多信息,请参见Pi关于海水氯化消毒的技术说明。
洗涤和重复测量
重复我的DPD测量有多重要?这不是浪费时间吗?
一个传感器只能和上次的校准一样好,而且你校准多精确它才能多精确。如果您需要您的传感器进行严格的过程控制,如泳池应用或投加控制器,那么必须重复DPD测试至少两次。重复测试很重要的原因主要是人为错误,但DPD片剂的变化也是可能的,或者可能您碰巧取到了浓度峰值。随着每一次重复,这些情况变得越来越不可能,使您对用于校准分析仪的值更有信心。
Pi推荐以下校准程序:
执行DPD测试,并将读数与分析仪进行比较。
- 读数是否在分析仪的10%以内? 如果是,则不需要标定。
- 如果读数不在10%范围内,重复DPD测试。
- 第二次测试是否在第一次测试的10%之内? 如果是,请将仪表校准到此读数。如果没有,继续重复DPD测试,直到两个连续测试在10%以内,然后将仪表校准到此读数。